By 
González
Martín
En el artículo anterior denominado “La medida de la presión” [1] se trataron aspectos generales de la magnitud así como la diseminación de la unidad y la materialización mediante columnas de mercurio primarias y balanzas de presión, cubriendo un rango de medida desde 10 hPa a 500 MPa. En dicho artículo ya se apuntaba que los patrones específicos de la región de vacío se tratarían en otro artículo. Este artículo pretende ilustrar el principio físico y el modo de funcionamiento de los sistemas de expansión estáticos. El otro tipo de patrón primario de la región de vacío, el sistema de expansión dinámica, ya fue tratado en la referencia [2]. Quedan pendientes para un próximo artículo los patrones de presión no primarios, como son los manómetros, transmisores, medidores de viscosidad molecular, etc.
In a previous article called “The pressure measurement” [1] the general topics of the quantity pressure were addressed as well as its dissemination and realization using primary mercury columns and pressure balances. These standards cover a measuring range from 10 hPa up to 500 MPa. In that article it was already noted that the specific standards on vacuum region would be addressed in another article. This article intends to illustrate the physical principle and mode of operation of static expansion systems. The other type of primary standard in the vacuum region, the dynamic expansion system, was already discussed in [2]. Non primary pressure standards will be covered in a future article, such as pressure gauges, transmitters, spinning rotor gauges, etc.
1. El sistema de expansión estático (SEE)
1.1. Generalidades
Los sistemas de expansión estáticos o sistemas de expansión en serie son usados como patrones primarios para generar presiones en el rango del alto, medio y bajo vacío. Un sistema de expansión estático consta, principalmente, de una serie de volúmenes de diferentes tamaños unidos entre sí mediante válvulas y conectados a un sistema de generación de presión y vacío, Figura 1.
El procedimiento de generación de presión, basado en la ley de Boyle, consiste en expandir una cantidad de gas encerrada en uno de los volúmenes pequeños a presión conocida a uno o varios volúmenes grandes previamente evacuados. El resultado es una reducción de la presión proporcional a la relación entre los volúmenes. El procedimiento se puede repetir varias veces de manera que la reducción de presión se incrementa.
Normalmente la presión inicial en el volumen pequeño es lo suficientemente grande para que sea medida por una balanza de presión o con un manómetro cuya incertidumbre de uso sea al menos diez veces inferior, en valor relativo, a la incertidumbre de la presión final después de las expansiones.
En el esquema de la Figura 1, inicialmente el gas es inyectado en un volumen v1 y el valor de la presión p1 es medido mediante una balanza de presión o con un manómetro. Una vez conocido el valor de la presión, el gas es expandido a los volúmenes v 2 y v 3 previamente evacuados. La capacidad de v2 es bastante mayor que la capacidad de v1 y v3 . Así el valor de la presión decrece en la misma proporción que la relación de volúmenes entre v1 y v2 más v3 . De la misma manera aislando los volúmenes v2 y v3 , podemos expandir el gas desde v3 a v4 consiguiendo una nueva reducción de la presión proporcional a la relación entre los volúmenes v3 y v4 . La presión final es función de la relación de volúmenes y del número de expansiones.
donde p es presión, v volumen, T temperatura, el subíndice G se refiere al volumen grande y el subíndice p al pequeño. Los subíndices f y 0 indican situación inicial y final; este convenio de símbolos se aplica a lo largo de todo el texto.
1.2. Antecedentes
La primera referencia a un sistema de expansión estática fue propuesta por Knudsen en 1910 [5], más tarde en 1965 Barton [6], nos muestra un sistema de expansión estático fabricado en cristal ( véase la Figura 2) dotado de tres volúmenes grandes, de 10 L, y tres pequeños de 0,05 L. Poco después en 1967 Elliott [7], realiza un sistema similar al de Barton, pero fabricado mayoritariamente en acero con volúmenes de 6 L y 0,025 L (véase la Figura 3).
Desde estos primitivos SEE hasta el sistema desarrollado por el CEM se han desarrollado diferentes modelos por distintos institutos nacionales de metrología (INM). Todos ellos se pueden clasificar en dos, el método de expansión simple y el método de expansión multivolumen.
El método de expansión simple generalmente consta de dos volúmenes grandes separados por un número variable de volúmenes pequeños de diferente capacidad. En una secuencia típica de trabajo, los volúmenes son evacuados a una presión al menos cien veces inferior a la presión a generar en ellos, mientras que la tasa de desgasificación de los mismos no sea significativa. En ese momento se aíslan de los sistemas de bombeo. A continuación uno de los volúmenes pequeños se llena con una presión conocida y se expande a uno de los volúmenes grandes. Volviendo a aislar la presión generada en el volumen pequeño se puede volver a expandir al otro volumen grande o al mismo, previamente reevacuado. De esta manera se consigue reducir el valor de la presión inicial en varios órdenes de magnitud.
El método de expansión multivolumen consta de al menos tres volúmenes grandes. Estos se unen uno a otro a través de volúmenes pequeños aislados mediante válvulas. Cada volumen grande está conectado también con una bomba de vacío a través de una válvula. La forma de trabajar es la siguiente. Los volúmenes se evacúan a una presión al menos cien veces inferior a la presión a alcanzar en cada volumen, hasta que la tasa de desgasificación no sea significativa. En ese momento el primer volumen pequeño se llena con una presión conocida y se expande al primer volumen grande y segundo pequeño. Se aísla el segundo volumen pequeño del primero grande y se expande al segundo volumen grande y así sucesivamente se va reduciendo la presión hasta alcanzar el último volumen. En este método el número de volúmenes grandes determina el número de etapas del sistema.
De ellos los más significativos se describen brevemente a continuación.
El sistema del PTB (Alemanía) (véanse la Figura 4 y la Figura 5) es representativo del método de expansión simple y fue desarrollado por G. Messer [0] en 1977. Dicho sistema consta, ver Figura (5, 4), de dos volúmenes grandes, de 100 L, dos volúmenes de 1 L y un volumen de 0,1 L. La generación de la presión inicial se puede realizar mediante un balanza de presión absoluta de Bell and Howell en el rango de 30 hPa a 0,3 MPa, con una balanza de presión Furness del tipo FRS5 o mediante un controlador de presión. Este sistema ha sido descrito ampliamente en las referencias [9] y [10].
El sistema del NPL (Reino Unido) es representativo del método de expansión multivolumen, tiene cinco etapas, (véanse la Figura 6 y la Figura 7) y permite alcanzar una presión de 10 -6 Pa en el volumen 5. Actualmente este sistema se encuentra instalado en el SP (Suecia).
La principal ventaja del método de expansión multivolumen frente al método de expansión simple es que, al no tener que realizar evacuaciones intermedias de los volúmenes grandes durante la generación de un valor de presión, se consiguen generar valores de presión más pequeños. Sin embargo, presenta un claro inconveniente, el costo. Para intentar obtener valores de presión más bajos con el método de expansión simple, similares a los alcanzados con el método de expansión multivolumen, el PTB ha desarrollado un nuevo sistema (véase la Figura 8).
Con posterioridad a estos, varios sistemas similares han sido desarrollados en diferentes INM. Como ejemplos están el del TUBITAK UME (Turquía), multivolumen de tres etapas [11]; el del CENAM (México), expansión simple [12], el del KRISS (Corea), el del METAS (Suiza) o el del CEM (España), expansión simple [3].
1.3. El SEE del CEM
El CEM eligió un sistema de expansión simple por dos motivos; por una parte, porque ya se disponía de un sistema de expansión dinámico (SED) para la generación de presiones primarias inferiores a 0,01 Pa y, por otra parte, porque un sistema de expansión multivolumen necesita más volúmenes, más sistemas de bombeo, más medidores de vacío, más válvulas y más sondas de temperatura, en definitiva es más costoso.
Por lo anterior se diseñó un SEE que cubriera el rango de 0,000 5 Pa a 1000 Pa para la calibración de medidores de viscosidad molecular (SRG) y medidores capacitivos (CDG).
La Figura 9 muestra el diseño inicial, que estaba dotado de cinco cámaras, dos de 100 L, dos de 1 L y una de 0,5 L de capacidad nominal, conectadas entre sí a través de un conducto común, denominado volumen central. Todos los volúmenes estaban conectados mediante dos válvulas cada uno, de alto vacío tipo todo metal, al volumen central y a la línea de generación de presión (véase la Figura 9).
Con posterioridad se simplificó el sistema dejando solamente un volumen central de 0,7 L y dos volúmenes de 100 L para facilitar la operatividad del sistema, (veáse la Figura 11).
Además consta de una serie de medidores distribuidos a lo largo de todo el sistema (véase la Figura 11), dos medidores de ionización (IG), dos medidores capacitivos de fondos de escala 10 Torr 1 y 1 Torr, situados cada uno de ellos en los volúmenes grandes, dos medidores de viscosidad molecular (SRG) situados uno en el volumen central y otro en uno de los volúmenes grandes. Además, se dispone de un medidor de presiones parciales en un volumen grande. Dichos medidores facilitan el uso del SEE, ya que proporcionan una indicación directa de la presión en todo momento y son utilizados para asegurar la calidad de las calibraciones.
Los medidores de ionización se utilizan para determinar la presión de base antes de empezar a realizar expansiones. El medidor de presiones parciales se utiliza como detector de fugas para garantizar la estanqueidad del sistema siempre que se produce una nueva conexión al sistema.
El sistema de bombeo está compuesto por dos bombas turbomoleculares de 300 L/s conectadas a través de válvulas de guillotina a los volúmenes cuatro y cinco. Como bomba primaria se ha dispuesto una bomba rotatoria de doble etapa de 16 m³/h. Con ellas se consigue un vacío final del orden de 10-6 Pa.
La generación de la presión inicial se puede hacer mediante una balanza de presión absoluta o mediante un controlador de presión.
El rango de medida del sistema en su parte inferior viene delimitado por el vacío final alcanzado y por la tasa de desgasificación de las paredes de la cámara. Para conseguir un vacío final más bajo y una tasa de desgasificación menor se ha dotado al sistema de una serie de resistencias de calefactado y una cubierta que permiten hornear hasta 150 ºC.
Para poder evaluar la homogeneidad térmica del sistema se han dispuesto 16 sondas termométricas de platino del tipo Pt100 distribuidas por los diferentes volúmenes.
1.4. Caracterización del SEE
La caracterización de un sistema de expansión estático consiste en la determinación de las relaciones de expansión, o lo que es lo mismo, las relaciones entre volúmenes. Las técnicas o métodos comúnmente más utilizados para su determinación se pueden agrupar en dos técnicas o métodos: gravimétrico y de expansión.
La primera técnica consiste en determinar los volúmenes de cada cámara por separado mediante pesada, utilizando un líquido de densidad conocida, normalmente agua. Este método ha sido utilizado por varios INM como PTB [9] o CENAM [12]. Se suele aplicar cuando los volúmenes son grandes, aunque es un método muy difícil de aplicar y que, a la larga, presenta algunas desventajas. Entre estas desventajas están la dificultad para eliminar las burbujas de aire cuando se llenan los volúmenes para su pesada, debido principalmente a los recovecos formados en los mismos por los puertos de conexión, la dificultad para determinar los volúmenes intermedios formados por la racorería de interconexión entre volúmenes, la dificultad para determinar la variación de volumen que provoca la activación de las válvulas, la imposibilidad de determinar la relación de volúmenes con los medidores conectados y, por último, una vez ensamblados los volúmenes, es imposible volver a realizar la determinación de las relaciones de expansión si no se desmonta el sistema.
La incertidumbre que se consigue con este método en la calibración de los volúmenes es del orden de 2 x 10-4 V , para k =2.
El segundo grupo de técnicas consiste básicamente en medir la presión antes y después de cada expansión. Este método fue descrito por Elliot (NPL) en [7], y posteriormente aplicado para otros sistemas de expansión estáticos de otros INM como PTB [9], CENAM [12] o NPL [13]. Tradicionalmente el método se aplica de tres maneras [9]: mediante la utilización de dos patrones de presión calibrados, mediante un medidor sin calibrar en su rango lineal y mediante acumulaciones sucesivas de gas.
El primero de ellos, denominado método de expansión única, consiste en realizar expansiones utilizando dos patrones calibrados. Los patrones suelen ser una balanza de presión para medir la presión inicial en el volumen pequeño y un manómetro calibrado. El problema es que las expansiones se realizan a presiones muy superiores a las que luego va a trabajar el sistema. Las incertidumbres que se obtienen son del orden de 8 x 10 -4 x f , para k =2, donde f es la relación entre volúmenes. El modelo matemático utilizado en este método queda definido por (2).
En el segundo método normalmente se utiliza como patrón un medidor de viscosidad molecular (SRG), por lo que también se le conoce como el método del SRG. Consiste en medir la presión antes y después de cada expansión con un único manómetro estrictamente lineal. Las principales ventajas de este método son que no es necesario que el instrumento esté calibrado ya que, al determinar un cociente entre presiones, todos los factores de calibración del patrón se anulan si se trabaja en su zona de comportamiento lineal, y que el rango en que se determinan las relaciones de expansión está dentro del margen de uso del SEE. El principal inconveniente es que sólo se puede trabajar en la zona lineal del SRG, es decir a presiones inferiores a 0,1 Pa. Lo anterior unido a que la incertidumbre del SRG por debajo de 0,001 Pa es alta debido principalmente a la influencia de su offset, hace que el método sea idóneo para determinar relaciones de volúmenes inferiores a 100, aunque algunos autores como Berman y Fremery [14] han solucionado este problema mediante la caracterización del SRG. Con este método, al igual que con el método gravimétrico, se consiguen incertidumbres del orden de 2 x 10 -4 f , para k =2. La ecuación (3) representa el modelo matemático utilizado a partir de las tasas de desaceleración del SRG.
donde DCR son las tasas de deceleración del SRG.
Finalmente el tercer método consiste en acumular gas en un volumen grande mediante la realización de expansiones sucesivas sin bombeos intermedios del volumen grande, hasta alcanzar un valor de presión medible, con incertidumbre adecuada [9]. Para ello, normalmente, se empieza con los volúmenes a presión de base. En ese momento se genera un valor de presión medible con una balanza de presión en uno de los volúmenes pequeños y se expande al volumen grande. El paso siguiente consiste en aislar ese valor de presión en el volumen grande y volver a generar la presión inicial en el volumen pequeño, para volver a expandir al volumen grande. El procedimiento se repite hasta que el volumen grande alcanza un valor de presión que pueda ser medido con incertidumbre adecuada. Se alcanzan incertidumbres del orden de 5,3 x 10 -4 x f , para k =2, [0]. En este caso el modelo matemático responde a la ecuación (4) y es un poco más complejo que los anteriores.
donde n es el número de iteraciones y α viene dada por la ecuación (5).
De las técnicas anteriores para caracterizar las relaciones de expansión del SEE estático del CEM se ha utilizado la primera y la tercera [15] y [16]. Como aspecto novedoso, se ha introducido la utilización de dos balanzas de presión con trazabilidad a la columna de mercurio del CEM. La presión inicial en el volumen central se genera con una balanza de presión absoluta de las tradicionalmente conocidas como de pesos muertos. La presión final se mide con una balanza dinamométrica, DHi FPG8601, conectada con el sistema a través de un medidor capacitivo de 133 Pa (1 Torr) de fondo de escala, como muestra la Figura 11.
Las principales ventajas del uso de la balanza DHi FPG8601 son que proporciona trazabilidad a la columna de mercurio y que permite la caracterización del SEE mediante una sola expansión en el rango de utilización del SEE.
Los resultados obtenidos por el CEM muestran que, mientras en el método de expansión única los resultados son coincidentes al aplicar la ley de propagación de incertidumbres con una incertidumbre expandida del orden de 0,0014 f , en el método de acumulación se obtienen diferentes resultados según se aplique el calculo de incertidumbre mediante propagación de varianzas por el método GUM, con incertidumbres expandidas del orden de 0,000 26 x f o el método de Monte Carlo con una incertidumbre expandida del orden de 0,0013 f. A modo de ejemplo, véase la Figura 12, donde normal se refiere al método GUM y simulación MC se refiere al método de Monte Carlo.
Además los valores de incertidumbre obtenidos para expansión única y acumulación por el método de Monte Carlo, son prácticamente coincidentes. Por lo que podemos asegurar que estamos ante un típico ejemplo donde la aplicación de la ley de propagación de incertidumbre truncada al primer orden no es válida.
Conclusión.
Este artículo ha tratado de dar una visión general de los sistemas de expansión estáticos como patrones primarios de presión en la región de vacío, así como de la caracterización de los mismos. Para una visión más profunda se pueden consultar las referencias que se incluyen.
1 1 Torr equivale a 133,322 Pa. Esta unidad no forma parte del SI pero su uso en vacío está ampliamente extendido, siendo muy común que los rangos de los medidores capacitivos sean valores enteros de esta unidad.
Referencias
[1] S. Ruiz, N. Medida “La medida de la presión” e-medida, nº 7, pp. 11-19, diciembre 2014.
[2] D. Herranz, S. Ruiz, N. Medida “Calibración de medidores de presión parcial mediante un sistema de expansión dinámica” e-medida, nº 6, pp. 55-74, junio 2014.
[3] S. Ruiz, “Tesis doctoral – Desarrollo de un Nuevo patrón nacional de presión. Desde la columna de mercurio a patrones primarios de vacío” Universidad de Valladolid (2011).
[4] D. Herranz, “Tesis doctoral – Método primario de calibración de medidores de presión parcial” Universidad de Valladolid (2015).
[5] M Knundsen, Ann Phys, Lpz, 31, 1910, 633.
[6] R S Barton and J N Chubb, “Some improvements in the gas expansion method of gauge calibration”, Vacuum, 15, 3, 1965.
[7] K W T Elliott, Daphne M Woodman and R S Dadson: A study of the Knudsen and McLeod gauge methods, Vacuum, 17, 8, 1967.
[8] G. Messer, Phys. Blätter, 33. 343-355, 1977
[9] Jitschin W, Migwi JK, Grosse G, “Pressures in the high and medium vacuum rage generated by a series expansion standard”, Vacuum, 40, 293-304, 1990.
[10] Jousten K, Röhl P. Aranda Contreras V,”Volumen ratio determination in static expansion systems by jeans of a spining rotor gauge” Vacuum, 52, 491-49, 1999.
[11] Kangi R., Ongun B. and Elkatmis A., “The new UME primary standard for pressure generation in the range from 9 x 10-4 Pa to 103 Pa”, Metrologia, 41, 251-256, 2004
[12] J C Torres-Guzman, L A Santander and K Jousten “Realization of the medium and high vacuum primary standard in CENAM, Mexico”, Metrologia 42 (2005) S157–S160
[13] Greenwood J., “The reference gauge technique for static expansion ratios – Applied to NPL medium vacuum standard SEA3” Vacuum 81, 427–433, 2006.
[14] Berman A, Fremerey JK. “Precision calibration of a static pressure divider by means of a spinning rotor gauge”, J Vac Sci Technol A, 5:2436-9, 1987.
[15] D. Herranz, S. Ruiz, M. N. Medina y Pérez A. “Realización de un sistema de expansión estático como patrón nacional de presión absoluta en la región de vacío en el rango de 10-4 Pa a 1000 Pa”. 4º Congreso español de metrología, 2009
[16] Herranz D., Ruiz S. and Medina N., “Volume Ratio Determination in Static Expansion Systems by Means of Two Pressure Balances“,IMEKO XIX World Congress, 2009.
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