Cómo optimizar la acreditación de los laboratorios que participan en el control oficial de alimentos y piensos

Joaquín Berenguer

María Teresa López

Centro Nacional de Alimentación.
Agencia Española de Consumos, Seguridad Alimentaria y Nutrición

Resumen:

De acuerdo con el Reglamento (CE) 882/2004 [5], los laboratorios que están implicados en el control oficial deben estar acreditados según la norma EN ISO/IEC 17025.

Satisfacer los requisitos del control y cumplir con sus funciones asignadas, puede requerir una acreditación extensa, que presenta la dificultad inherente a su obtención y, como problema adicional, la complejidad de su mantenimiento en el tiempo.

Para optimizar recursos, la forma de acreditación por el sistema denominado “alcance flexible” es una estrategia de acreditación que puede ser muy útil porque no requiere una evaluación/auditoria por el organismo de acreditación previa a la incorporación de una nueva matriz o un nuevo analito al alcance previamente acreditado como una categoría de ensayos.

No obstante, si para aplicar un procedimiento de ensayo particular no se prevé la necesidad de tener que incluir nuevos analitos en el alcance de acreditación, es una buena opción la de acreditarse para un “alcance cerrado” cuya validación incluya todos los posibles rangos de matrices.

Palabras clave

Control oficial, acreditación, alcance flexible.

Abstract

In accordance with Regulation (EC) 882/2004 [5] , the laboratories involved in official control should be accredited according to the standard EN ISO/IEC 17025.

To meet the requirements of the control and comply with their assigned functions, can require extensive accreditation, that they have the own difficulty to obtaining and presented, as added problem, the complexity of its maintenance in time.

To optimize resources, the method of accreditation by the system called “flexible scope” is a strategy of accreditation that can be very useful because does not require an assessment / audit by the accreditation body prior to the incorporation of new matrix/analyte to the scope of accreditation previously accredited as a category of trials.

However, whether to apply a particular test procedure is not anticipated the need to include new analytes in the scope of accreditation, the option to certify by “closed scope” whose validation includes all the possible range of matrices is a good option.

Key words

Official control, accreditation, flexible scope

1. Introducción

La Comisión Europea (CE) estableció a finales de los años 90 como prioridad estratégica velar por los más elevados niveles de seguridad alimentaria en la Unión Europea (UE). El Libro Blanco sobre Seguridad Alimentaria (LBSA) [1], publicado en el año 2000, concreta esta prioridad, proponiendo un planteamiento sobre la seguridad alimentaria que debe calificarse de integral y era completamente nuevo al que estaba establecido hasta dicho momento.

El planteamiento aludido exige determinar y supervisar los riesgos para la salud, requiere medidas reglamentarias eficaces y hace necesario el establecimiento de sistemas de control adecuados.

En el LBSA [1] se propone, entre otras medidas, la creación de un organismo nuevo que se denominó Agencia Europea de Seguridad Alimentaria (European Food Safety Agency, EFSA) con las siguientes tareas encomendadas, entre otras:

• garantizar un nivel elevado de seguridad alimentaria,
• formular dictámenes científicos independientes sobre todos los aspectos de la seguridad alimentaria,
• gestionar los sistemas de alerta rápida,
• crear redes con las agencias nacionales.

El nacimiento de esta agencia estuvo acompañado de una amplia serie de medidas destinadas a mejorar y dar coherencia al cuerpo legislativo aplicable a todas las fases de la producción de los alimentos, es decir, desde la materia prima hasta el producto terminado. En este momento aparece el concepto de protección total de los productos alimenticios, desde la producción primaria hasta el consumidor final, que se ha resumido en la expresión “de la granja a la mesa”, o lo que es lo mismo, “de la granja al consumidor”. Por tanto, se exige y requiere de manera explícita que todos los alimentos y piensos sean seguros e inocuos para el consumidor.

Como consecuencia de lo anterior, se vio la necesidad de plantear un enfoque global e integrado en materia de seguridad alimentaria y para ello se consideró necesario establecer la responsabilidad y el papel de cada uno de los agentes que intervienen en la cadena alimentaria.

Otra de las consecuencias derivadas de la publicación del LBSA [1] fue la obligación de completar y modernizar la legislación alimentaria existente hasta ese momento para hacerla más coherente, comprensible y flexible, así como fomentar una mejor aplicación de la misma y proporcionar una mayor transparencia a los consumidores.

De acuerdo con todo lo indicado, están implicados directamente en la seguridad alimentaria la producción primaria, los fabricantes, los manipuladores, los distribuidores de alimentos destinados al consumo humano, las autoridades competentes, la CE y los consumidores.

El principio fundamental que se indica en el LBSA [1] es que la política de seguridad alimentaria debe basarse en un planteamiento global e integrado de la misma, siendo una de las bases de la seguridad alimentaria el denominado “análisis del riesgo”, que incluye los siguientes pilares:

• determinación del riesgo (asesoramiento científico y análisis de datos),
• gestión del riesgo (reglamentación y control),
• comunicación del riesgo (información).

Por otra parte, y como herramienta de trabajo, el LBSA [1] establece la necesidad de instaurar controles oficiales apropiados a escala nacional y europea.

¿Qué se entiende por control oficial? Se define como el control que se realiza para comprobar el cumplimiento con especificaciones, en el caso que nos ocupa, de un alimento o pienso. La existencia del control oficial se explica porque siendo una prioridad estratégica de la CE el velar por los más elevados niveles de seguridad alimentaria en la UE ésta considera necesario que se instauren los controles oficiales apropiados en cada Estado miembro, de modo que todos los eslabones de la cadena de producción de alimentos deben estar sujetos a dichos controles.

La realización de estos controles contribuye al asesoramiento científico y a la generación de datos, entre otras ventajas; los datos obtenidos por los laboratorios son especialmente útiles e importantes para la determinación, la evaluación y la gestión del riesgo.

En consecuencia, para detectar y minimizar los posibles problemas (toxiinfecciones, intoxicaciones, alergias, fraudes, etc.), relacionados con la seguridad alimentaria derivados del consumo de alimentos que se pudieran plantear para el consumidor, se puede recurrir a las siguientes fuentes:

• los datos obtenidos de los controles e inspecciones realizados a lo largo de la cadena alimentaria,
• las investigaciones epidemiológicas,
• los resultados derivados de los análisis de laboratorio.

Como se ha indicado sobradamente, los resultados derivados de los análisis realizados en los laboratorios, constituyen uno de los puntos fuertes de este sistema y, para darle consistencia, se establecen en el LBSA [1] un conjunto de laboratorios comunitarios de referencia que proporcionen a la CE y a los Estados miembros apoyo analítico especializado. Esta red de laboratorios se ha visto materializada en los sucesivos reglamentos que se han ido publicando para dar apoyo, contenido y desarrollo al LBSA [1]. Su denominación actual es la de Laboratorios de Referencia de la Unión Europea (LRUE). El control oficial incluye, respecto a la actividad de los laboratorios, el análisis de los contaminantes presentes en los alimentos y piensos a los menores límites de detección de residuos que se puedan conseguir técnicamente,

El término contaminante define normalmente sustancias que no se añaden, en principio, intencionadamente a los alimentos, pues pueden proceder de la contaminación del entorno, aunque también puede ser el resultado de prácticas no adecuadas (agrícolas y ganaderas, de la producción, de la transformación, del almacenamiento, del envasado, del empaquetado y del transporte de los mismos) y, en tercer lugar, en algunos casos se derivarán de prácticas fraudulentas.

Teniendo en cuenta la diversidad de límites de contaminantes que existían en cada Estado miembro (E.m), se consideró absolutamente necesario que se definiesen normas, directivas, decisiones y reglamentos que estuviesen armonizadas y que se aplicasen a lo largo de toda la cadena alimentaria y para todos los contaminantes.

2. Legislación

En España, para dar cumplimiento a lo indicado en el LBSA de que cada E.m dispusiera de una agencia de seguridad alimentaria, se creó la Agencia Española de Seguridad Alimentaria mediante la Ley 11/2001, de 5 de julio [2].

Por la Ley 44/2006, de 29 de diciembre [3] (que en su disposición final octava modifica la Ley 11/2001), la Agencia Española de Seguridad Alimentaria cambia su denominación por la de “Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición”

Y recientemente el Real Decreto 19/2014, de 17 de enero, por el que se refunden los organismos autónomos Instituto Nacional de Consumo y Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición en un nuevo organismo autónomo denominado Agencia Española de Consumo, Seguridad Alimentaria y Nutrición [4], AECOSAN, ha venido a dar un contenido más integral a la seguridad alimentaria y al consumo.

Para dar respuesta a todas las necesidades del control de alimentos y piensos en la UE, se han ido publicando desde el año 2000 un conjunto de directivas, decisiones y reglamentos en los que se han establecido normas específicas para dichos controles.

Entre todos los reglamentos que se han publicado para el control de alimentos y piensos, se debe destacar el Reglamento (CE) 882/2004 de 29 de abril de 2004 sobre controles oficiales efectuados para garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de los animales (DO L191 28.5.2004) [5].

Este reglamento establece los criterios para la realización de los controles oficiales en los Estados miembros (EE.mm) tanto para los productos de mercado interior cuanto para los productos que provienen de terceros países. Actualmente está en revisión y el título previsto para el reglamento revisado es “Reglamento del Parlamento Europeo y del Consejo relativo a los controles oficiales y las demás actividades oficiales realizadas con el fin de garantizar la aplicación de la legislación sobre los alimentos y los piensos, y de las normas sobre salud y bienestar de los animales, fitosanidad, materiales de reproducción vegetal y productos fitosanitarios” e incluye, adicionalmente a lo contemplado en el Reglamento 882/2004 [5], normas relativas a la sanidad animal, la reproducción vegetal, la fitosanidad y los productos fitosanitarios.

El artículo 41 del reglamento [5] actualmente en vigor prevé el establecimiento de un “Plan europeo plurianual de control oficial de la cadena alimentaria”. Esta planificación abarca sucesivos períodos de 4 a 5 años y su realización la debe ejecutar cada E.m. Estos planes plurianuales de control deben aprobarse por la Comisión Europea (CE) y en ellos se especifican las actuaciones que se van a realizar y de las que hay que informar periódicamente.

Es necesario indicar que en España la competencia para realizar el control oficial de alimentos y piensos está transferida a las Comunidades Autónomas, excepto en el caso de productos de importación/exportación de/a terceros países cuya competencia la ostenta la Administración General del Estado.

3. Los laboratorios en el control oficial

Desde la publicación del LBSA [1], en el que se establecía la creación de la red de LRUE, se ha ido incrementando y consolidando la importancia que tienen los laboratorios dentro del control oficial, del que constituyen uno de sus pilares básicos, con una trascendencia que se ha podido constatar en las crisis alimenticias que desafortunadamente se han ido produciendo a lo largo de los años.

Los laboratorios que realizan análisis de productos alimenticios, de alimentos para animales o que analizan las posibles enfermedades de los animales vivos que puedan transmitirse a través de su consumo a los consumidores, emiten resultados en los que se sustentan, en muchos casos, las decisiones que se deben tomar, como pueden ser la destrucción de los productos, el aislamiento de los animales, el tratamiento de productos alimenticios y/o piensos y/o animales, etc.

En el Reglamento 882/2004 [5], así como en el borrador del nuevo reglamento que lo va a sustituir, se consideran tres tipos diferentes de laboratorios: laboratorios oficiales, laboratorios de referencia de la UE (los denominados inicialmente en el LBSA laboratorios comunitarios de referencia) y laboratorios nacionales de referencia, dependiendo de su actividad específica

3.1 Laboratorios oficiales

Estos laboratorios deberán estar designados por las autoridades competentes de cada E.m para llevar a cabo los análisis, pruebas y diagnóstico de laboratorio de las muestras tomadas durante los controles oficiales.

En cualquier caso, las autoridades competentes, Comunidades Autónomas o Administración General del Estado, únicamente podrán designar laboratorios oficiales que, además de tener experiencia y cumplir con los requisitos establecidos en el reglamento anteriormente citado, tengan implantado un sistema de calidad y estén acreditados de acuerdo con la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 relativa a los “Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibración” [6].

En dicha acreditación deberán estar incluidos todos los métodos de análisis con sus matrices y analitos para los que se designe a ese laboratorio dentro del ámbito del control oficial.

3.2 Laboratorios de referencia de la Unión Europea

La CE podrá designar LRUE para cada uno de los contaminantes o grupos de contaminantes que se incluyan en los planes de control. Esta designación deberá ir precedida de un proceso público de selección y revisarse periódicamente. Además, deberán trabajar, como en el caso de los laboratorios oficiales, de acuerdo a la norma UNE antes citada [6].

Estos laboratorios de referencia deberán, entre otras actividades:

• contribuir a la mejora y armonización de los métodos de análisis,
• proporcionar métodos de referencia a los laboratorios nacionales de referencia,
• organizar ensayos comparativos para los laboratorios nacionales de referencia,
• impartir cursos de formación al personal de los laboratorios nacionales de referencia,
• disponer de listas actualizadas de sustancias y reactivos de referencia disponibles,
• asesorar a la CE.

Es decir, ser el referente europeo en el contaminante para el que esté designado.

3.3 Laboratorios nacionales de referencia

Los Estados miembros designarán uno o varios laboratorios nacionales de referencia por cada laboratorio de referencia de la UE y, como es lógico, estos laboratorios también deberán estar acreditados y trabajar de acuerdo con la norma antes citada y para cada una de las referencias para las que han sido designados.

Estos laboratorios deberán realizar la labor de referencia en el Estado correspondiente, es decir:

• colaborar con los LRUE,
• coordinar las actividades de los laboratorios oficiales,
• organizar pruebas comparativas interlaboratorios entre los laboratorios oficiales,
• asesorar a las autoridades competentes.

Los laboratorios designados en España como laboratorios nacionales de referencia son los siguientes:

• Centro Nacional de Alimentación (AECOSAN).
• Laboratorio Arbitral Agroalimentario (Ministerio de Agricultura, Alimentación y Medioambiente)
• Laboratorio Central de Sanidad Animal (LCSA)
• Laboratorio Central de Veterinaria (LCV)
• Laboratorio Agroalimentario de Santander
• Laboratorio biotoxinas marinas (AECOSAN),
• Universidad de Santiago de Compostela

En cualquier caso, todos los laboratorios implicados en el control oficial de acuerdo con el Reglamento 882/2004 [5], deberán:

• demostrar su competencia técnica,
• demostrar su imparcialidad,
• tener el personal debidamente cualificado,
• disponer del equipamiento necesario y, en el caso de los laboratorios de referencia de UE y de los laboratorios nacionales de referencia, que este equipamiento y personal cualificado les permita responder en las situaciones de emergencia.
• tienen que estar acreditados, como requisito absolutamente imprescindible, para todos los métodos de análisis que se utilicen en el ámbito del control oficial.

Por todo ello, la acreditación de los métodos utilizados por los laboratorios que participan en el control oficial se convierte en una exigencia obligatoria que estos deben acometer de acuerdo con sus necesidades.

4. La acreditación

Se podría entender como la herramienta establecida a nivel internacional para generar confianza en los resultados de los laboratorios de ensayo y calibración.

En España, la Entidad Nacional de Acreditación (ENAC) es la entidad designada por el Real Decreto 1715/2010 como único Organismo Nacional de Acreditación, dotado de potestad pública para otorgar acreditaciones, de acuerdo con lo establecido en el Reglamento (CE) nº765/2008 del Parlamento Europeo y el Consejo, de 9 de julio de 2008. ENAC [7] es el miembro español de la Infraestructura Europea de Acreditación creada por dicho reglamento y, como tal, miembro de EA (European Cooperation for Accreditation).

4.1 Esquemas de acreditación

La acreditación de cada laboratorio implicado en el control oficial de alimentos y piensos, como se ha ido indicando, debe incluir y comprender cada uno de los métodos y con todas las matrices y analitos que deban analizarse en el marco del control oficial.

Los Estados miembros establecen sus planes plurianuales de control de acuerdo con las directrices de la CE, que, dependiendo de las incidencias de los contaminantes conocidos que se prevea se puedan encontrar en diferentes matrices, y su repercusión en la salud de los consumidores, implicará un mayor control en unos o en otros. Los contaminantes que vayan surgiendo deberán ir agregándose al control oficial, lo que supone un trabajo adicional para los laboratorios en cuanto a validación de los métodos y su posterior acreditación.

No es difícil imaginar el elevado número de contaminantes y matrices que es necesario controlar y, por consiguiente, el amplio número de ensayos para los que es obligatorio estar acreditado. Esta acreditación en todas las matrices y analitos supone una gestión muy complicada, con numerosas combinaciones, aunque básicamente se puede hablar de dos esquemas de acreditación, el alcance cerrado y el alcance flexible, que se exponen seguidamente.

4.1.1 Alcance cerrado

Esta acreditación constituye, en principio, el nivel más simple y se establece sobre el esquema de acreditar ensayos para determinar analitos concretos en matrices especificadas (acreditación “por matriz/analito” utilizando un método determinado). Por ejemplo: “determinación de plomo en vino por espectroscopía de absorción atómica”. Este alcance de acreditación permitiría al laboratorio emitir un informe de ensayo bajo alcance de acreditación únicamente para la matriz vino y el analito/contaminante plomo y utilizando el método de espectroscopía de absorción atómica.

Si fuese necesario realizar la determinación de plomo en otra bebida alcohólica, como la cerveza, con este alcance no se podría emitir un informe de ensayo acreditado y se tendría que ampliar el alcance de acreditación a la “determinación de plomo en vino y cerveza por espectroscopía de absorción atómica”, solicitándolo al organismo acreditador correspondiente, ENAC, para su revisión y posterior acreditación después de la correspondiente auditoria.

Dependiendo de los laboratorios, este esquema de acreditación puede resultar poco práctico o problemático. Sin embargo, esta situación se puede resolver ligeramente solicitando una acreditación un poco más abierta como, siguiendo con el mismo ejemplo, sería la posibilidad de acreditar la “determinación de plomo en bebidas alcohólicas por espectroscopía de absorción atómica”, que permitiría poder analizar el analito plomo en más matrices además del vino, como la cerveza, sidra, ron, ginebra, cava, etc.

La acreditación para alcance cerrado puede tener para algunos laboratorios bastantes limitaciones que le puede impedir emitir informes de ensayo acreditados y, por tanto, dar cumplimiento a lo exigido en el Reglamento 882/2004 [5].

4.1.2 Alcance flexible

Siguiendo con el ejemplo anterior, podría darse el caso que un laboratorio tenga que analizar el plomo (u otros metales, como mercurio, cadmio, aluminio, etc.) en otro tipo de bebidas, como refrescos o también en alimentos, como pescados, frutas, productos lácteos, etc., o, más amplio todavía, en alimentos y bebidas en general. En tales circunstancias, no sería suficiente el alcance de acreditación antes indicado de “determinación de plomo en bebidas alcohólicas por espectroscopía de absorción atómica”, sino que podría considerarse más útil y adecuado acreditar un ensayo más genérico como sería la “determinación de metales en bebidas y alimentos por espectroscopía de absorción atómica”. Esta posibilidad es la que se encuadra en el concepto de acreditación por alcance flexible.

Esta acreditación constituye una estrategia acreditativa que puede ser particularmente útil para los laboratorios que participan en el control oficial y que les permite realizar los ensayos y emitir los informes correspondientes bajo alcance de acreditación en la mayoría de las circunstancias que se les puedan hipotéticamente plantear. Los laboratorios nacionales y europeos de referencia, por ejemplo, necesitan poder dar respuesta tanto a los análisis programados como a las posibles alertas y crisis alimentarias que se produzcan y que no necesariamente se hayan producido por contaminantes de los que se podrían denominar habituales o en las matrices más frecuentes.

¿En qué consiste, pues, el concepto de alcance flexible? Se podría entender como la capacidad de un laboratorio de demostrar que puede analizar numerosos y diferentes analitos de la misma familia, en numerosas y diferentes matrices y utilizando un determinado procedimiento de ensayo, como sería, y siguiendo con el ejemplo que nos ocupa, “determinación de metales en alimentos y piensos por espectroscopía de absorción atómica”. Se entiende por la misma familia el grupo de analitos que por sus características químicas pueden analizarse por un mismo método.

4.2 Categoría de ensayos

Se puede introducir otra denominación dentro del campo de la acreditación, la categoría de ensayos, que se puede definir como el conjunto de ensayos realizados con una técnica o método de ensayo común para determinar un analito o familia de analitos en un producto o familia de productos (matrices).

Las Notas Técnicas (NT) de ENAC, NT-18, Laboratorios de ensayo: acreditación para categorías de ensayo [8], y NT-19, Laboratorios de ensayo: acreditación de análisis de residuos de plaguicidas en productos agroalimentarios [9], permiten que se pueda utilizar esta estrategia de alcance flexible sobrela base de que se haya evaluado la competencia técnica del laboratorio tanto para realizar ensayos de acuerdo a un procedimiento previamente evaluado cuanto para desarrollar y validar dichos procedimientos de acuerdo a un procedimiento establecido.

Esta estrategia se basa esencialmente en la existencia de dos documentos denominados “lista de ensayo bajo acreditación (LEBA)”, si se aplica la NT 18 [8] o “lista pública de ensayos (LPE)” si se aplica la NT 19 [9], dentro de una categoría de ensayo definida, para los que está acreditado el laboratorio. Dichos documentos se controlan y actualizan por el propio laboratorio de acuerdo a sus necesidades sin intervención previa de ENAC.

La LEBA o la LPE incluyen de manera pormenorizada todos y cada uno de los ensayos que están incluidos en el alcance genérico de acreditación. En el ejemplo, “determinación de metales en bebidas, alimentos y piensos por espectroscopía de absorción atómica”, la LEBA incluiría todas y cada una de las matrices y analitos para los que se ha realizado la validación, con sus respectivos rangos de trabajo y límites de cuantificación, y a medida que el laboratorio va necesitando incorporar nuevas matrices o analitos, lo realiza sin la intervención previa de ENAC.

Además, las NT 18 [8] y 19 [9] de ENAC establecen una serie de requisitos específicos para este tipo de acreditación, que incluyen:

• las políticas del laboratorio que incluyan este esquema en su forma de actuación,
• la definición de responsabilidades claves para la gestión del sistema, así como:

  • la cualificación de las personas clave,

  • la disponibilidad de procedimientos de ensayo y equipamientos adecuados a este tipo de estrategias analíticas,

  • la existencia de una estrategia definida sobre validaciones adicionales a realizar,

  • el aseguramiento de la calidad de los resultados del ensayo,

  • la gestión de solicitudes, ofertas y contratos con las peculiaridades inherentes a esta estrategia,

  • la existencia de registros trazables,

  • auditorías internas adecuadas,

  • la revisión por la dirección que incluya la idoneidad y efectividad del sistema.

Todos estos requisitos están indicados en la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 [6]. Sin embargo, se requiere del laboratorio cumplirlos teniendo en cuenta este esquema de acreditación y además dos capacidades adicionales a las ya exigidas para una acreditación para alcance cerrado:

• Un nivel de competencia técnica añadida, debido a que es necesario demostrar que el laboratorio es capaz de desarrollar y validar procedimientos de ensayo concretos cuando sea necesario incluir una nueva matriz o analito.
• Una capacidad de gestión añadida que garantice en todo momento que cada ensayo ampliado se realiza cumpliendo todos los requisitos de la acreditación.

Cuando ENAC considera que el laboratorio satisface adecuadamente todos estos requisitos, le aprueba la acreditación para el ensayo “flexible” realizado sobre una familia de matrices y/o analitos. Desde ese momento, el laboratorio es el responsable de su gestión, teniendo en cuenta que para incluir una nueva matriz y/o analito, no precisa la auditoria previa por parte de ENAC, sino que, de acuerdo a sus procedimientos, que han sido previamente aprobados por ENAC, puede incluir en su LEBA o LPE la nueva matriz/analito y emitir por tanto informes de ensayo bajo alcance de acreditación.

Como ya se ha mencionado, se trata de un esquema de acreditación particularmente útil para los laboratorios que prevén la necesidad de incluir de manera frecuente o imprevista matrices y/o analitos como consecuencia de su actividad.

4.3 Funcionamiento de una categoría de ensayo

Finalmente, el funcionamiento de los procedimientos de una categoría de ensayo se puede resumir en los siguientes pasos:

• Para poder acceder a una categoría de ensayo, el laboratorio deberá haber realizado una validación inicial completa lo suficientemente representativa de la categoría de ensayo en diversas matrices y analitos. Por ejemplo, si el alcance flexible fuese “determinación de metales en alimentos y bebidas por espectrometría de absorción atómica” el laboratorio debería realizar la validación de un grupo representativo de los metales, plomo, mercurio, cadmio, aluminio, níquel, etc., en distintas matrices del alcance definido, carne, leche, pescado, verduras, agua, zumos, bebidas alcohólicas, etc., para demostrar que se comportan de la misma manera.
• En función de la validación inicial efectuada se propondrá a ENAC una primera LEBA o LPE en la que se incluyan de manera pormenorizada todas las matrices y analitos
• Una vez aprobada esta LEBA o LPE por ENAC, después de una auditoria, cuando un cliente solicite el análisis de una nueva matriz o de un nuevo analito dentro de la categoría de ensayo definida, el laboratorio deberá efectuar una validación adicional complementaria o completa, dependiendo del caso para asegurar que dicha matriz o analito, se comporta igual que el resto de los que ya están aprobados y por tanto los resultados e indicadores de la validación le son aplicables
• Esta validación complementaria, si es satisfactoria, servirá de base para una consecuente actualización de la LEBA o LPE, que ha de quedar a disposición de los clientes. El laboratorio ha de comunicar a ENAC, antes de la auditoria de seguimiento preceptiva, la LEBA o LPE vigente del laboratorio, señalando todas las modificaciones realizadas desde la auditoria anterior.
• De este modo, se pueden incorporar nuevas matrices y/o analitos a la categoría de ensayo, sin necesidad de auditoria previa por parte de ENAC.
• Como es obvio, si los resultados de la validación no fuesen los esperados, no se podría incorporar esa matriz o analito a la categoría de ensayo.
• En las sucesivas auditorias de seguimiento, ENAC evaluará el modo en el que el laboratorio ha abordado la inclusión de nuevas matrices y/o analitos en su LEBA/LPE, confirmando de esta forma las nuevas aportaciones o no.

Esquema 1: funcionamiento de una categoría de ensayo

Como ya se ha expuesto anteriormente, una categoría de ensayo puede ser una familia de ensayos en sí misma, como la “determinación de residuos de tetraciclinas (tetraciclina, oxitetraciclina, doxiciclina, clortetraciclina) en productos de origen animal”, o estar formada por varias familias de ensayos, “determinación de residuos de medicamentos veterinarios en alimentos y productos de origen animal”, que incluye sulfonamidas, penicilinas, tetraciclinas, anfenicoles, colorantes, etc., en muy diversas matrices, como son, orina, pelo, ojos, riñón, músculo, hígado, etc., lo que deberá tenerse en cuenta para la programación del control de calidad de dicho alcance, que debe contemplar cada una de las familias, así como las diferentes matrices.

Conviene recordar que el concepto de familia de ensayo se puede también aplicar a un conjunto de ensayos de alcance cerrado relacionados entre si y que tengan una técnica y ensayo común. Un ejemplo de este esquema de acreditación podría ser “determinación de metil mercurio, un único analito, en pescado, numerosas matrices, por espectrometría de absorción atómica”, “determinación de plomo en productos de la pesca por espectrometría de absorción atómica” y “determinación de cadmio en moluscos y crustáceos por espectrometría de absorción atómica”, o determinación de metales, numerosos analitos, en atún, una única matriz.

Es importante insistir en que con la estrategia de acreditar alcances flexibles no se precisa una valoración específica por ENAC previa a la inclusión de nuevas matrices, analitos al alcance de ensayos previamente acreditados como categoría de ensayos, y por tanto permite que se puedan emitir informes de ensayo acreditados en casos de urgencia como cuando se produce una alerta alimentaria o cuando es necesario analizar nuevas matrices o analitos, dentro de una familia de otros similares.

No obstante, el laboratorio debe valorar si, de acuerdo con su programación de análisis dentro del control oficial de alimentos y piensos, va a necesitar tener un alcance flexible porque prevé la inclusión de nuevos analitos o nuevas matrices en su alcance de acreditación.

Si su necesidad de análisis en el control oficial está delimitado, se puede considerar la opción de mantener un alcance cerrado cuya validación incluya todo el rango posible de matrices indicándolas todas y cada una de ellas. Un ejemplo podría ser “determinación de metil-mercurio en atún, pez espada, sardinas y merluza”, en el que se contemplan 4 matrices porque el laboratorio únicamente está designado para realizar la determinación de un único analito en esas cuatro matrices y en ninguna más. La gestión por parte del laboratorio de un alcance cerrado es más sencilla que cuando se trata de un alcance flexible por categorías de ensayo.

4.4 Proceso de obtención de acreditación mediante categorías de ensayo

Hasta ahora, y en la práctica, el proceso de obtención de acreditación utilizando el esquema de alcances flexibles mediante categorías de ensayo, de acuerdo con los requisitos de las NT-18 y NT-19 de ENAC, se ha enfocado como un proceso gradual o escalonado en el que se han seguido progresivamente los siguientes pasos:

• Acreditación del laboratorio mediante la estrategia de alcances cerrados según requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 [6] y el CGA-ENAC-LEC [10].
• Acreditación del laboratorio mediante la estrategia de categorías de ensayo, según requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 [6], el CGA-ENAC-LEC [10] y las NT-18 [8] y 19 y [9] de ENAC. El laboratorio tiene que demostrar la experiencia previa en la acreditación por ensayos cerrados, la validación en diversas matrices y analitos, los controles de calidad aplicados para la comprobación de nuevas matrices/analitos, etc.
• En este sentido, la NT-18 [8] actualmente en vigor establece, en su apartado 3 “Campo de aplicación”, que dicho documento es solamente aplicable a unidades técnicas de laboratorios de ensayo que hayan superado con éxito el primer ciclo de acreditación (cuatro años).
• Acreditación de categorías de ensayo más amplias o genéricas que agrupen dos o más categorías de ensayo más concretas, según los requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 [6], el CGA-ENAC-LEC [10] y las NT-18 [8] y 19 [9] de ENAC, demostrando el laboratorio la experiencia previa en la acreditación de ensayos flexibles, la validación en diversas matrices y analitos, las validaciones adicionales aplicadas para la comprobación de nuevas matrices/analitos, la gestión de LEBA/LPE, la gestión con clientes y de los trabajos no conformes en alcances flexibles, etc.

4.4.1 Ejemplo de un proceso de acreditación

Como ejemplo de este proceso gradual de acreditación de alcances flexibles se muestra el siguiente recorrido para un caso concreto:

• Un laboratorio acredita un ensayo cerrado para la “determinación de aflatoxina B1 en cacahuete por cromatografía líquida con detección por florescencia”, por ejemplo.
• Durante el ciclo subsiguiente desde la auditoria inicial hasta la primera auditoria de reevaluación (aproximadamente 4 años), el laboratorio que necesite acceder al esquema de acreditación por alcance flexible adquiere experiencia sobre nuevas matrices y analitos, llevando a cabo validaciones adicionales que son evaluadas en las diferentes auditorias de seguimiento realizadas por ENAC.
• Todo ello puede permitir al laboratorio la ampliación de su inicial “alcance cerrado” de acreditación (cacahuetes) a otras matrices (almendras, avellanas, pistachos, etc.) que se podrían considerar similares e incluidas en una denominación más genérica, como “frutos secos”. Asimismo, podría haber ampliado el “alcance cerrado” acreditado con otros analitos de la misma familia, como las aflatoxinas B2, G1 y G2.

  • El laboratorio podría considerar la necesidad de la incorporación a su alcance acreditado de otras matrices diferentes pero que podrían tener el mismo problema de contaminación por aflatoxinas, como los cereales y harinas, además de los productos derivados de ellos (galletas, pan,…). Con ello, el ensayo ya se ha hecho más amplio, y el número de matrices y analitos a analizar se ha incrementado de manera evidente

• Ya que no todas las aflatoxinas conocidas se encuentran en los mismos alimentos, (por ejemplo la aflatoxina M1 puede estar presente en leche y sus derivados), se podría proponer a ENAC la acreditación de un “alcance flexible” como la “determinación de aflatoxinas en frutos secos, cereales, harinas y derivados, leche y derivados por cromatografía líquida con detección de fluorescencia” o, en un campo aún más amplio, la “determinación de aflatoxinas en alimentos por cromatografía líquida con detección de fluorescencia”.

  • Para ello el laboratorio ha tenido que realizar validaciones adicionales de representantes de todas las familias de productos así como de las distintas aflatoxinas. Con todo ello, propondrá a ENAC una LEBA inicial. Además, el laboratorio debe definir qué sistemática, validaciones adicionales, controles de calidad, etc., va a programar para poder incrementar la LEBA inicial propuesta según vayan surgiendo las necesidades de incorporación de nuevas matrices y/o analitos durante el periodo entre auditorías.

  • Como se ha indicado anteriormente el laboratorio tiene que tener establecido el procedimiento de gestión de la categoría de ensayos así como salvaguardar todos los requisitos de comunicación al cliente. Por ejemplo, si un cliente solicita la determinación de aflatoxina B1 en anacardo y el laboratorio no había realizado la validación en este producto deberá comunícaselo indicándole el tiempo necesario para ello y la posibilidad de que no se cumplan los requisitos.

Deberá establecer y documentar, así mismo, cómo se procederá si las validaciones adicionales se evaluasen como no adecuadas para el fin previsto, incluyendo la necesaria información previa al cliente de que en tales circunstancias no se realizará el ensayo y, por lo tanto, no se emitirá el correspondiente informe de ensayo.

• Posteriormente, con nueva experiencia adicional proporcionada por la gestión de alcances flexibles, por ejemplo con la acreditación paulatina de nuevas categorías de ensayos para diversas micotoxinas, como ocratoxinas, fumonisinas, zearalenona, patulina, etc., el laboratorio podría incluso plantearse la acreditación de una “macrocategoría” de ensayo como sería “micotoxinas en alimentos por cromatografía líquida con distintos detectores”.

Esquema II: Proceso de obtención de acreditación mediante categorías de ensayo

4.4.2 Ejemplos de categorías de ensayo ya acreditados por ENAC en el campo agroalimentario

Si se entiende por categoría de ensayos a un conjunto de ensayos realizados por una técnica o método de ensayo común para determinar un parámetro o familia de parámetros en un producto o familia de productos, se podría, por tanto, definir categoría guía (o macrocategoría) comoun conjunto de ensayos realizados por una técnica o método de ensayo común para determinar elementos de un conjunto de parámetros y/o productos que, por su amplitud, engloba diversas familias cada una de las cuales puede definirse -por si misma- dentro del concepto categoría de ensayos.

A continuación se exponen algunos ejemplos ya acreditados actualmente por ENAC de este tipo de categorías de ensayo más amplias o genéricas, de los laboratorios nacionales de referencia del campo agroalimentario

Categoría guía o macrocategoría:

1. Micotoxinas en alimentos por cromatografía líquida con detectores de espectrofotometría, ultravioleta y fluorescencia.

   Categorías de ensayo posibles dentro de esta categoría guía:

• Ocratoxina A en alimentos por cromatografía de inmunoafinidad y cromatografía líquida (LC) con detección fluorimétrica.

• Aflatoxinas B1, B2, G1, G2 en alimentos por cromatografía líquida (LC) con detección fluorimétrica.

• Patulina en frutas y derivados por cromatografía líquida con detección ultravioleta.

• Fumonisinas en maíz y productos derivados por cromatografía líquida con detección fluorimétrica.

• Aflatoxinas M en leche y productos lácteos por cromatografía líquida con detección fluorimétrica.

• Zearalenona en alimentos por cromatografía de inmunoafinidad y cromatografía líquida (LC) con detección fluorimétrica.

2. Residuos de medicamentos veterinarios por cromatografía líquida con detectores de red de diodos (DAD), fluorescencia (FLD) y espectrometría de masas (MSD)

   Categorías de ensayo posibles dentro de esta categoría guía:

• Sulfonamidas en alimentos y productos de origen animal por cromatografía líquida con detector de red de diodos (LC-DAD)

• Penicilinas en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Anfenicoles en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Quinolonas en alimentos y productos de origen animal por cromatografía líquida con detector de fluorescencia (LC-FLD)

• Tetraciclinas en alimentos y productos de origen animal por UPLC-MS-MS

• Sulfonamidas en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Aminoglucósidos en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/Estilbenos en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Corticosteroides en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS (doble cuadropolo)

• Metabolitos de nitrofuranos en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS (en tándem)

• Colorantes en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Gestágenos en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS

• Hormonas anabolizantes en alimentos y productos de origen animal por LC-MS/MS, doble cuadropolo, agrupa a las categorías de estilbenos y sus derivados, esteroides y lactonas del ácido resorcílico, incluido zeranol

3. Residuos de plaguicidas en alimentos por métodos cromatográficos

   Categorías de ensayo posibles dentro de esta categoría guía:

• Residuos de plaguicidas por cromatografía de gases (GC-MS) en alimentos de origen vegetal

• Residuos de plaguicidas por cromatografía líquida (LC-MS/MS) en alimentos de origen vegetal

4. Determinación de Organismos Modificados Genéticamente autorizados en la UE en alimentos y piensos por PCR en tiempo real
5. Determinación hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) en alimentos por cromatografía líquida con detectores de espectrofotometría ultravioleta-visible y de fluorescencia.
6. Materiales en contacto con alimentos

   Categorías de ensayo posibles dentro de esta categoría guía:

• Migración de aminas aromáticas primarias en materiales en contacto con alimentos por cromatografía líquida con detector de espectrometría de masas (LC-MS/MS)

• Plastificantes en alimentos, materiales plásticos en contacto con alimentos y simulantes de alimentos por cromatografía de gases con detector de espectrometría de masas (GC-MS)

5. Conclusiones

Para los laboratorios que trabajan en el control oficial de productos agroalimentarios es un requisito indispensable el tener acreditado todos y cada uno de los métodos de análisis necesarios para realizar su actividad.

Para poder dar cumplimiento a esta exigencia se considera necesario establecer una estrategia de acreditación.

Algunos laboratorios podrán desarrollar adecuadamente su actividad con una estrategia de alcances cerrados, pero aquellos laboratorios que deban desempeñar actividades de control oficial, y sobre todo si actúan como laboratorios de referencia, es muy recomendable que valoren la posibilidad de establecer una estrategia combinada de alcances cerrados y alcances flexibles ya que estos últimos constituyen herramientas especialmente indicadas cuando el laboratorio va a tener que analizar nuevos analitos/matrices dentro de los planes de control oficial, así como para hacer frente a urgencias y emergencias analíticas.