Patrones industriales en la región intermedia de presión a vacío

Wladimir Sabuga¹

David Herranz²

Virginia Marcos²

Nieves Medina²

¹PTB
²CEM

Resumen: El objetivo principal del proyecto Pres2vac es posibilitar la medición de presiones absolutas y relativas, positivas y negativas, en el rango intermedio desde 1 Pa a 10⁴ Pa con trazabilidad al SI logrando una exactitud de 3 × 10⁵ p + 0,005 Pa, con el objetivo de aumentar el nivel de eficiencia de los procesos y la producción industrial. Este trabajo incluirá la realización de patrones primarios y de transferencia para la diseminación de la escala de presión y los métodos de calibración apropiados para los instrumentos de presión actuales de alta exactitud. En este artículo se hace referencia al estado actual del proyecto, que terminará en mayo de 2018.

Palabras clave: presión relativa, vacío, EMPIR, patrón de presión

Abstract: The overall goal of the Pres2vac project is to enable the SI traceable measurement of absolute, positive and negative gauge pressures in the intermediate range from approximately 1 Pa to 10⁴ Pa with an accuracy level of 3 × 10^-5 p+ 0,005 Pa, in order to increase the efficiency of industrial productions and processes. This work will include the production of primary and transfer standards for dissemination of the pressure scale and developing appropriate calibration methods for high-accuracy state-of-the-art pressure devices in order to establish a calibration service in this pressure range. This paper refers to the current state of the project, which will be finished in May 2018.

Keywords: gauge pressure, vacuum, EMPIR, pressure standard

1.Introducción

El proyecto Pres2vac (su logo es la figura 1) hará posible la medición trazable al SI de presiones absolutas, y relativas (positivas y negativas) en el rango intermedio para industrias de relevancia, tales como las plantas de energía, las tecnologías de salas limpias, la química y la producción farmacéutica para proporcionar eficiencia en sus procesos industriales (véase la figura 2). Se necesitan medidas de presión exactas y trazables para dichas industrias, ya que son objeto de estrictos requisitos de seguridad, precisión, esterilidad y rendimiento. Por lo tanto, para garantizar la trazabilidad de las medidas con una precisión suficiente se necesita desarrollar patrones primarios de alta exactitud para diseminar la escala de presión en el rango intermedio (desde aproximadamente 1 Pa a 10⁴ Pa).

Las mediciones de presiones absolutas diferenciales y relativas desempeñan un papel primordial en numerosos procesos industriales que requieren mediciones de presión de alta exactitud en todos los pasos de la cadena de trazabilidad. Los procesos de calibración convencionales (que se aplican a instrumentos de presión diferenciales de rango bajo) son extremadamente dependientes de las condiciones ambientales, especialmente de la estabilidad de la presión atmosférica y, a menudo, el nivel de incertidumbre que se pretende no se puede alcanzar. Por lo tanto, es necesario el desarrollo de técnicas de calibración alternativas para asegurar un nivel adecuado de incertidumbre, independientemente de las condiciones ambientales, y que garantice un servicio de calibración de alta exactitud.

Además, la estrategia de la Unión Europea para el mercurio [1] incluye un plan completo relativo a la contaminación por mercurio en la Unión Europea. En un Reglamento de la Comisión [2] se restringe el uso del mercurio en los manómetros y esfigmomanómetros para uso industrial y profesional desde el 10 de abril de 2014. Por lo tanto, se requiere de un respaldo para reemplazar los manómetros de mercurio que estén todavía en uso.

2. Objetivos y líneas de desarrollo

Los objetivos específicos del proyecto son:

• Desarrollar y caracterizar patrones de presión primarios y de transferencia de presión para la realización y la diseminaciónde la escala de presión en el rango intermedio 1 Pa a 10⁴ Pa. Ello propiciará las comparaciones entre balanzas de presión, manómetros de columna de líquido y patrones de vacío, tales como los sistemas de expansión estáticos y dinámicos.
• Desarrollar métodos de calibración para patrones de presión relativa positiva y negativa en el rango de aproximadamente -10⁵ a 10⁴ Pa. Ello tiene el objetivo de reducir la incertidumbre de la calibración en presión de primer nivel hasta 3 × 10^-5 p + 1 Pa, y en entornos industriales a valores menores de 2 × 10^-4 p + 3 Pa, independientemente de las condiciones ambientales.
• Cumplir las restricciones de la Unión Europea sobre la utilización del mercurio en instrumentos de medida (manómetros y esfigmomanómetros)(véanse las figuras 3 y 4)y su reemplazo por patrones de presión alternativos.

• Establecer un servicio de calibración en el rango de aproximadamente -10⁵ Pa a 10⁴  Pa de presión relativa y aproximadamente de 1 Pa a 10⁴ Pa de presión absoluta con un nivel de exactitud suficiente para los laboratorios de calibración acreditados y las empresas del entorno industrial. Esto se realizará mediante el desarrollo de la implementación de instrumentación de medida de presión innovadora.

• Colaborar con la industria que utiliza la presión en el rango intermedio de 1 Pa a 10⁴ Pa facilitando que puedan utilizar la tecnología y la infraestructura metrológica desarrollada en el proyecto.

El cumplimiento de estos objetivos promoverá el desarrollo de productos industriales innovadores como, por ejemplo, los desarrollados por los fabricantes de instrumentación, de modo que se mejore la competitividad de la industria de la Unión Europea.

Las líneas de desarrollo del proyecto son las siguientes:

• Patrones primarios y de transferencia para una diseminación consistente de la escala de presión en el rango de 1 Pa a 10⁴ Pa.

Los patrones de presión primarios, tales como las balanzas de presión y los manómetros de columna de líquido, proporcionan la trazabilidad de la unidad de presión, el pascal, a las unidades básicas del SI kilogramo, metro y segundo. El rango operativo de las balanzas de presión se limita a 5 kPa aproximadamente. La presión más baja que se puede medir con cierta exactitud con manómetros de mercurio es aproximadamente de 1 kPa. El aceite es una alternativa al mercurio con muchas ventajas debido a su baja densidad, baja presión de vapor y mucha mejor estabilidad de su superficie libre, pero no es de amplia utilización debido a la gran variación de su densidad con la presión. El proyecto pretende solucionar este problema mediante la medición “in situ” de densidad en el desarrollo de un nuevo micromanómetro de aceite.

Los nuevos manómetros de pistón (“force-balanced piston gauges” en inglés, en adelante FPG) (véase la figura 5) permiten medir presiones relativas y absolutas hasta 15 kPa, pero hasta ahora sólo se han utilizado como patrones secundarios. Este proyecto pretende que puedan ser utilizados como patrones primarios mediante el desarrollo de modelos de flujo en 3D que tomen en cuenta las propiedades moleculares del gas. Junto con las medidas dimensionales que se realizarán de los conjuntos pistón cilindro, se podrá determinar su área efectiva por primera vez como función de la presión.

• Métodos de calibración para patrones de presión positivos y negativos en el rango de -10 ⁵ Pa a 10 ⁴Pa.

Para resolver el problema de las calibraciones de presión poco precisas debido a las condiciones ambientales inestables, se desarrollarán técnicas para las calibraciones para presiones diferenciales en el rango bajo. Esto reducirá la incertidumbre de calibración hasta 3 × 10^-5 p + 1 Pa independientemente de las condiciones ambientales, lo cual será muy beneficios para los laboratorios de calibración.

• Estrategia europea sobre las restricciones del uso del mercurio en instrumentos de medida (manómetros y esfigmomanómetros).

Actualmente muy pocos institutos europeos mantienen columnas de mercurio, pero estas todavía son utilizadas por numerosos laboratorios de calibración, industriales y de investigación. La normativa de la Comisión restringe el uso del mercurio en manómetros y esfigmomanómetros para utilización profesional e industrial. Este proyecto permitirá a los usuarios de instrumentos de presión que contienen mercurio el cumplimiento de las restricciones para el uso de mercurio en la medida de la presión. Dentro del proyecto se contemplan dos estrategias: primero, la investigación de patrones alternativos basados en técnicas de refractometría y, segundo, las comparaciones entre los patrones que contienen mercurio y los que no lo tienen. Las comparaciones se utilizarán para especificar las condiciones y los métodos con los que los patrones de presión alternativos son comparables, o incluso mejores, que los manómetros de mercurio.

• Servicio de calibración en el rango de -10⁵ Pa a 10 ⁴ Pa de presión relativa y 1 Pa a 10⁴ Pa de presión absoluta.

Los nuevos manómetros de pistón (FPG) que miden con precisión desde 1 kPa a 15 kPa, sólo pueden calibrarse frente a balanzas de presión o columnas de mercurio a presiones por encima de algunos kilopascales. Por debajo de estas presiones no hay patrones de presión alternativos Por lo tanto, mediante el desarrollo de nuevos patrones de presión y métodos de calibración se proporcionará un servicio de calibración adecuado en Europa gracias a este proyecto.

Actualmente la trazabilidad en los servicios de calibración industrial en el rango del proyecto es insuficiente. Este proyecto pretende desarrollar un servicio de calibración con capacidades mejores de 2 × 10 ^-4 p + 3 Pa en condiciones industriales.

3. Resultados obtenidos

• Patrones de presión primarios y de transferencia de presión para la diseminación consistente de la escala de presión en el rango intermedio 1 Pa a 10⁴ Pa.

Se ha realizado el diseño de un nuevo micromanómetro interferométrico de columna de líquido como patrón primario hasta 2 kPa, tanto para el rango absoluto como para el rango relativo. Se han realizado los flotadores y se ha especificado el interferómetro diferencial. Se ha terminado el análisis de los líquidos (aceites) posibles y se ha determinado la densidad, compresibilidad y coeficiente de expansión térmica para siete aceites seleccionados. De estos se han seleccionado tres y de estos se ha determinado su capilaridad.

Asimismo se han desarrollado dos métodos de centrado del pistón en el cilindro para el conjunto pistón cilindro del patrón Furness Rosenberg que mejoran la reproducibilidad de las medidas de presión y crean las condiciones previas adecuadas para la caracterización de estos instrumentos como patrones de presión primarios mediante mediciones dimensionales. Mediante estos métodos la reproducibilidad de área efectiva después del montaje puede disminuirse por un factor de más de 2. Se han realizado las medidas dimensionales de tres manómetros de pistón (FPG) y un patrón Furness Rosenberg. Se han considerado modelos de dinámica de gases basados en la teoría de Dadson (régimen viscoso) y la ecuación de Boltzmann, y ecuaciones de modelos cinéticos tales como la aproximación Bhatnagar-Gross-Krook y el método de velocidades discretas, con los que se han desarrollado y validado programas informáticos para calcular la distribución de la presión en el conjunto pistón cilindro y así determinar el área efectiva de los conjuntos pistón cilindro de los patrones anteriormente mencionados tanto en modo absoluto como relativo. Se han preparado protocolos de calibración de estos instrumentos tomando otros patrones de presión y vacío como referencia, y se han calibrado varios conjuntos pistón cilindro frente a patrones nacionales de presión en modo absoluto y relativo para presiones por encima de 2 kPa. Además, se ha estudiado la influencia de la presión de lubrificación en las condiciones iniciales del manómetro de pistón (FPG).

Se ha diseñado e investigado una cavidad Fabry-Perot dual para medir densidades de gas mediante la determinación del índice de refracción y se ha descubierto que el sistema funciona mejor para tiempos de medida cortos. Este sistema proporciona la base para un patrón de presión alternativo en el rango de 1 Pa a 10 ⁴ Pa. Esta investigación se ha realizado como parte del desarrollo de un banco de calibración para ser utilizado como patrón de transferencia en el rango de 1 Pa a 13 kPa. El desarrollo del banco de calibración se ha terminado y actualmente se está utilizando para la caracterización de distintos instrumentos.

Se ha desarrollado un medidor capacitivo de diafragma especial en el que el calefactado se puede desconectar y cuya temperatura de calefactado se puede controlar hasta 80 °C. Este medidor ha sido ya caracterizado en el rango de temperatura de 30 °C a 55 °C. Se ha investigado uno de estos medidores con rango de 10 mTorr a diferentes condiciones ambientales y se ha encontrado que es adecuado para proporcionar trazabilidad a patrones de vacío industriales por debajo de 10 Pa.

• Métodos de calibración para patrones de presión relativa positiva y negativa en el rango de aproximadamente -10⁵ a 10⁴ Pa.

Se han desarrollado dos técnicas para la calibración en presiones relativas bajas en condiciones independientes de la influencia de las condiciones ambientales. La primera técnica incluye una cámara hermética en la que pueden introducirse el patrón y el instrumento que va a ser calibrado de forma que se pueda controlar la presión atmosférica, la temperatura y la humedad.

La segunda técnica utiliza el control de la presión atmosférica en los puertos de referencia de los instrumentos en cuestión. Para ello se usa una cámara de volumen variable como fuente de la presión de referencia ambiental, pudiendo estar abierta a la atmósfera o con presión controlada mediante un controlador de presión. Actualmente se están realizando mediciones con las dos técnicas para la calibración en presiones relativas bajas sin la influencia de las condiciones ambientales.

Además, se ha diseñado un nuevo sensor capacitivo diferencial de 100 Torr junto con su electrónica asociada para ensayar el efecto de la humedad en el funcionamiento de los medidores capacitivos de diafragma. Actualmente se está investigando el funcionamiento de este nuevo sensor con diferentes condiciones ambientales.

Asimismo se han desarrollado tres métodos para la calibración de presiones relativas negativas en las que se utilizan diferentes configuraciones de balanzas de presión relativa y absoluta y barómetros. Los métodos incluyen la medición de la presión negativa en la campana de la balanza mediante la utilización de un conjunto pistón cilindro con su orientación invertida, y la aplicación de dos instrumentos de medida de presión absoluta, uno de los cuales es una balanza de presión para presiones por debajo de la atmosférica y el otro es un barómetro que controla una presión cercana a la atmosférica en una cámara de referencia. Se está evaluando el funcionamiento de estos tres métodos.

Adicionalmente se está estudiando la capacidad de un manómetro de pistón (FPG) y de los manómetros de mercurio para medir presiones relativas negativas.

• Estrategia europea sobre las restricciones del uso del mercurio en instrumentos de medida (manómetros y esfigmomanómetros)

Se han analizado las comparaciones interlaboratorios de presiones barométricas y se ha realizado un protocolo para comparar balanzas de presión con manómetros de pistón (FPG) y manómetros de mercurio (véase la figura 6). El análisis demuestra que los manómetros de mercurio obtuvieron mejores resultados que los manómetros de pistón (FPG). Sin embargo, mediante balanzas de presión se pueden lograr incertidumbres comparables o incluso inferiores. También se ha realizado la calibración de un medidor de presión de alta precisión mediante una balanza de presión y un manómetro de mercurio.

• Servicio de calibración en el rango de -10 ⁵ Pa a 10 ⁴ Pa de presión relativa y 1 Pa a 10 ⁴ Pa de presión absoluta

Se están evaluando métodos de calibración para manómetros de pistón (FPG) frente a balanzas de presión y otros patrones primarios en el rango de 1 kPa a 15 kPa que proporcionarán la base para extender el servicio de calibración (en el rango de -10⁵ Pa a 10⁴ Pa de presión relativa y 1 Pa a 10⁴ Pa de presión absoluta). El compromiso con industrias que utilizan la presión en el rango intermedio de 1 a 10⁴ Pa facilitará la utilización inmediata de la tecnología y la infraestructura metrológica desarrollada en el proyecto. Para lograr esto, se están teniendo reuniones con las partes interesadas para recibir información de las mismas.

4. Impacto y diseminación de resultados

La mejora de la trazabilidad en el rango de 1 Pa a 10⁴  Pa será la base para medidas de presión más exactas en los procesos de las salas limpias (véase la figura 7) y permitirá la utilización de tolerancias más estrechas en condiciones de no equilibrio y, como consecuencia, la reducción del gasto de energía y los costes sin pérdida de seguridad, esterilidad y precisión. Los costes de operación con materiales tóxicos y nucleares así como el almacenamiento de residuos nucleares y tóxicos para el medioambiente se reducirán y la seguridad de estos procesos se aumentará.También la mejora de trazabilidad en este rango será beneficiosa para la utilización del espacio aéreo.

Fig. 7. Entornos de salas limpias donde el éxito de este proyecto tendrá un importante impacto.

El proyecto tendrá impacto en muchas industrias. Se mejorará la confianza y la exactitud de las mediciones de presión absoluta, diferencial y relativa en el rango bajo para los Institutos Nacionales de Metrología, los laboratorios acreditados comerciales y en la industria, con un gran impacto en el usuario final. Ello tendrá una influencia positiva directa e indirecta en la economía, medioambiente y sociedad europea.

El proyecto tendrá un impacto en el Reglamento de la Comisión (UE) nº 847/2012 de 19 de septiembre [2], que restringe el uso del mercurio en manómetros y esfigmomanómetros para uso industrial y profesional. La ejecución de este reglamento se facilitará proporcionando patrones de presión alternativos. Ello proporcionará el respaldo necesario a la reducción del número de instrumentos de medida de presión que contienen mercurio en Europa.

Asimismo, el consorcio promoverá los resultados del proyecto dentro de la comunidad de normalización y proporcionará aportaciones a los procesos de transferencia de conocimiento a través del Grupo de Trabajo de Presión del Comité Consultivo de Masa, el Comité Técnico 1.6 de COOMET de Masa y Magnitudes Derivadas, el Comité Técnico de Normalización DIN NATG-D dedicado a presión, caudal y temperatura, y el Comité Técnico 16 de IMEKO dedicado a la medida de presión y vacío. Respecto a ISO, se identificarán las normas relevantes al proyecto que estén en fase de preparación o revisión, y se sugerirá trabajar en estas normas a los grupos de trabajo o comités apropiados.

Se está preparando dentro del Comité Técnico de Masa y Magnitudes Derivadas de EURAMET el borrador de una guía para la calibración de patrones de presión relativa positiva y negativa y para la calibración de manómetros de pistón (FPG).

En mayo de 2018 se celebrará un taller en Borås (Suecia) para la diseminación de los resultados del proyecto. Para más información sobre el mismo, así como otros aspectos del proyecto, se puede consultar la página web del mismo: http://pres2vac.eu/